GB_T 223.5-1997
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ID： |
39BA00B1B2E14F6D91FA1E05CE814876 |
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文件大小(MB)： |
0.19 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2007-9-28 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 还原型硅铝酸盐光度法测定 酸溶硅含量,GB/T 223. 5-1 997,代替 GB 223. 5 — 88,Methods for chemical analysis of iron,$teel and alloy The reduced molybdosilicate spectrophotometric method for the determination of acid-soluble silicon content,1范围,本标准规定用还原型硅铝酸盐光度法测定酸溶硅含量,本标准适用于铁、磔钢、低合金钢中0. 03。%3/也）.酸溶硅含量的测定,2引用标准,下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为 有效.所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性,GB 222-84钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差,GB 6379-86测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性,3方法提要,试料用稀硫酸溶解.在微酸性溶液中，硅酸与铝酸铁生成氧化型的硅铝酸盐（黄），在草酸存在下，用 硫酸亚铁链将其还原成硅铝蓝，于波长约8W nm处测量其吸光度.,4试剂和材料,4.1,纯铁 硅的含量小于0.,4.2,硫酸以硫酸（网.84 g/mL）稀释,4.,3铝酸筱溶液（50 g/IJ 贮于聚丙烯瓶中,4.4,草酸溶液（50 g/L）将5 g二水合草酸（C2Hq4 ?2HQ）溶于少量水中，稀释至100 mb并混匀,4.5,硫酸亚铁钱溶液（60 g/L）,称取6 g六水合疏酸亚铁铉［（NHdFESOd - 6Hql，置于250 mL烧杯中，用1 mL硫酸+ 润湿，加约60 mL水溶解，用水稀至100 mL,混匀,4.6,高钵酸钾溶液（40 g/L）,4 7亚硝酸钠溶液（1。。g/L兀,4.8硅标准溶液,4.,& 1 称取0. 427 9 g（准确至0. 1 mg）二第化硅［大于99. 用前于1 QG0C灼烧1 h后，置,干干燥器中.冷却至室温］,置于加有3 g无水碳酸钠的粕生堪中，上面再覆盖1 g.2 g无水碳酸钠，先 将柏坦埸于低温处加热,再置于950P高温处加热熔融至透明，继续加热熔融3 min,取出，冷却“置于盛,国家技术监督局19 97-037 7批准 1997-0931实施,GB/T 223* 5—1997,有冷水的聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中至熔块完全溶解。取出用摒，仔细洗净，冷却至室温，将溶液移入 1 000 mL单刻度容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚四氟乙烯瓶中。此溶液1 mL含 200圈硅,4.,8. 2称取0. 100 0 准确至0. 1 mg）经磨细的单晶硅或多晶硅，置于聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中, 加10 g氢氧化钠,5。ml.水，轻轻摇动,放入沸水浴中，加热至透明全溶，冷却至室温，移入500 mL单刻 度容量瓶中。用水稀至刻度，混匀。贮于聚丙烯或聚四氟乙烯瓶中。此溶液1mL含200图硅,5仪器与设备,分析中，除下列规定外，仅用通常的实验室仪器、设备,5.1聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯200 mLa,5.,2 聚丙烯或聚四氟乙烯瓶500 mL J 000 mL,6取制样,按照GB 222或适当的铁的国家标准取制样一,7分析步骤,7.1,试料量,称取试样6 10 g士0. 01 g~0. 40 g±0. 01 g,准确至0. 1 mg,控制其含硅量为100阳.1 000咚,7.2,测定,7.2,J溶解试料,将试料（7.1）置于150 mb锥形瓶中。加入30 mL硫酸（4. 2）,缓慢温热至试料完全溶解，不要煮沸 并不断补充蒸发失去的水分，以免溶液体积显著减少.,7.2,.2制备试液,煮沸，滴加高锈酸钾溶液（4. 6》至析出二氧化铳水合物沉淀。再煮沸约1 min,滴加亚硝酸钠溶液 （4. 7）至试液清亮，继续煮沸1 min.2 min（如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤兀 冷却至室:温，将试液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀,7.2,.3显色,移取10. 00 mL试液（7. 2. 2）二份，分别置于50 mL容量瓶中（一份作显色溶液用，一份作参比溶液 用），按下法处理：,显色溶液:小心加入5. 0 mL铝酸镀溶液（4. 3）,混匀.于沸水浴中加热80s,加入10 mL草酸溶液 （4. 43混匀。待沉淀溶解后30 5内，力口 5.0 mL硫酸亚铁核溶液（4. 5）,用水稀释至刻度,混匀,参比溶液：加入1S 0 mL草酸溶液（4. 4）、5.0 mL铝酸钱溶液（也3）.5. 0 mL硫酸亚铁镁溶液 （4.5），用水稀释至刻度，混匀,注；显色时，如不在沸水浴中加热，也可在室温放置15 min后再加草酸溶液（4. 4）,7.,2.4测量吸光度,将部分显色溶液移入1 cm.3 cm吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长810 nm处，测 量各溶液（7. 2. 3）的吸光度值,7.2.5从工作曲线⑺31上查出相应的硅量,7.3绘制工作曲线,称取数份与试料质量相同且已知其硅含量的纯铁（工D,置于数个150 mL锥形瓶中，移取0. 50、 1. 00.2. 00.3. 00.4. 00.5. 00 mL硅标准溶液C4. 8. 1或4. 8. 2）,分别置于前述数个锥形瓶中，以下按 7. 2.1至71 2. 4进行。用硅标准溶液中硅量和纯铁中硅量之和为横坐标，测得的吸光度值为纵坐标，绘制 工作曲线,5……
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